在使用激光粒度仪测量生物医药样品的粒径及粒径分布时,特别是在选择干法测试的情况下,合适的分散气压对成功测量至关重要。我们需要在防止颗粒发生团聚与避免颗粒破碎之间找到一个平衡点。本文将讨论影响干法分散的主要因素,以及如何选择适当的分散压力。
干法分散机理及分散压力的重要性
干法分散的基本机理主要依赖于气流产生的剪切力、颗粒之间的碰撞以及颗粒与管壁、管路之间的碰撞。随着分散能量(即压力)的持续增加,样品可能会受到破碎的风险。因此,选择合适的压力至关重要,只有适中的气压才能有效地分散样品,而过低或过高的压力都可能导致不理想的分散结果。
干法分散的特点
相较于湿法分散,干法分散具有快速、高效的优势,无需大量的分散介质,这使得其非常适合于大批量的生物医药研究。然而,干法分散同样存在控制难度大、应对措施有限的问题。操作人员通常只能对进样气压、粉末流动速度以及料斗间隙进行一定的调整,因此常常需在颗粒分散与防止颗粒破碎之间寻找一个折衷方案。
实现成功的干法测量
成功的干法测量需要通过精确控制料斗的进样速度和间隙,确保样品的稳定流动。过快的流动速度会降低分散效率,因此,选择合适的分散气压也是关键。这不仅能避免颗粒团聚,且可以防止样品破坏。同时,需避免样品盘上残留颗粒,以确保测量的充分性。为此,应根据颗粒的尺寸和形状来选择最佳的分散气压。
如何选择合适的分散压力
- 压力滴定:通过改变分散条件并进行系列重复实验,我们可以观察压力变化对粒径的影响。可以从高压递减至低压或反向操作,一般范围为4bar到0.5bar。通过该过程可以确定稳定粒径时的理想分散压力。
- 干湿法对比:按照ISO 13320-1的标准,建议对比干法分散与湿法分散的效果,以确保颗粒没有受到粉碎,并达到良好的分散。在标定过程中,如果干法分散的结果与湿法接近,便可以确定该压力值为最终的最佳分散压力。
例如,若使用普通文丘里管时得到的干法粒径结果大于湿法,那么可以考虑更换为高能文丘里管。高能文丘里管设计包含了转角和更长的管路,提供了更强的分散作用力,能够有效应对微粉化及严重团聚的样品。尊龙凯时的AeroS干法分散器模块化设计使两种文丘里管之间的切换变得方便,极大地满足不同生物医药样品的分散需求。
结论
在进行干法测量时,若样品在加压下粒径一直减小,建议尝试湿法测试,选择与湿法主峰位置最接近的压力值作为干法分散压力。如果湿法测试不适用,则可参考颗粒破碎情况,选择合适的分散压力,以确保测量结果的准确性。通过合理使用尊龙凯时品牌的高效设备,可以显著提高生物医药样品的粒度分析结果。